目的 研究建立食品中18种有机磷农残的GC/MS同时测定方法。方法 采用GC/MS通过标准试验确定全扫描和检测离子扫描的测定条件,通过样品及样品及样品试验验证改进的样品前处理过程。结果 在实际样品含量的测定范围内各目标化合物标准曲线相关系数在0.9902-1.0000之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:6.61×10ˉ3mg/kg4.78×10ˉ2mg/kg之间;加标样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%-13.5%,回收率在76.3%--89.7%之间。结论 可代替现有国标气相色谱法进行实际样品测定,结果证实定性定量准确性优于气相色谱法。