电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量

被引:27
作者
施意华 [1 ]
邱丽 [1 ]
唐碧玉 [1 ]
杨仲平 [1 ]
宋慈安 [2 ]
古行乾 [1 ]
机构
[1] 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司测试中心
[2] 桂林理工大学有色及贵金属隐伏矿床勘察教育部工程中心
关键词
离子型稀土矿; 稀土元素; 物相分析; 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);
D O I
10.13228/j.issn.1000-7571.2014.09.003
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; P575.4 [光谱分析、极谱分析];
学科分类号
摘要
采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法。实验表明:对于10.00g离子型稀土矿试样,加入100mL 50g/L硫酸铵溶液振荡15min后放置30min可有效提取出离子相稀土;采用5.0g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择103 Rh-185 Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰。在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0~100.0μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10~0.66μg/g之间。方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%5.2%之间,回收率在98%104%之间。
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