液相色谱-四极杆/离子阱质谱同时确证和测定肌肉中16种同化甾体激素残留

被引:14
作者
张鸿伟 [1 ]
蔡雪 [1 ]
林黎明 [2 ]
陈亮珍 [3 ]
梁成珠 [1 ]
鲍蕾 [1 ]
汤志旭 [1 ]
牛增元 [2 ]
王凤美 [1 ]
机构
[1] 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
[2] 山东省检验检疫科学技术研究院
[3] 青岛蔚蓝生物集团
关键词
液相色谱; 四极杆/离子阱质谱; 同化甾体激素; 残留; 肌肉;
D O I
暂无
中图分类号
S859.84 [动物性食品中化学物残留]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
070302 [分析化学]; 090604 [动物药学];
摘要
采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量。结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ,S/N≥10)为0.029~0.36μg/kg;3个添加水平(0.5、2.0和20μg/kg)下的回收率为89.9%~118%;相对标准偏差(RSD)为6.3%~16.2%。该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析。
引用
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页数:11
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共 2 条
[1]
液相色谱-四极杆/离子阱质谱快速测定蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物及其代谢物残留 [J].
张鸿伟 ;
简慧敏 ;
林黎明 ;
陈亮珍 ;
梁成珠 ;
袁涛 ;
汤志旭 ;
蔡雪 ;
秦良勇 .
分析测试学报, 2012, 31 (07) :763-770
[2]
超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素[J] 王和兴;周颖;姜庆五; 分析化学 2011, 09