高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中的吡效隆和赤霉素

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了葡萄果实中吡效隆(CPPU)和赤霉素(GA3)两种植物生长调节剂残留量的定性定量分析方法。样品用0.5%(v/v)甲酸水溶液和乙腈(体积比为4∶1)混合溶剂提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,使用Agilent SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)、以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相、在流速为0.3 mL/min条件下分离,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下HPLC-MS/MS检测。在最佳检测条件下,两种化合物在2.0～100.0μg/L检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;吡效隆和赤霉素的检出限(LOD)分别为0.5μg/L和0.3μg/L,定量限(LOQ)分别为2.0μg/L和1.0μg/L,回收率分别为91.7%～95.6%和90.3%～94.2%,其相对标准偏差(RSD)分别为4.1%～7.3%和3.2%～6.9%,均能达到检测要求。结果表明该法可用于葡萄中吡效隆和赤霉素的残留量测定。