大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

被引：26

作者：

刘芃岩 ^{[1
]}

刘庆学 ^{[2
]}

马育松 ^{[1
]}

刘金巍 ^{[2
]}

贾璇 ^{[1
]}

机构：

[1] 河北大学化学与环境科学学院

[2] 河北省地矿中心实验室

来源：

色谱 | 2006年 / 03期

关键词：

固相萃取; 气相色谱-质谱; 农药; 多残留; 大米;

D O I：

暂无

中图分类号：

TS210.7 [产品标准与检验];

学科分类号：

083202 ;

摘要：

建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以F lo ris il固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LOD s),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp-′DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。

引用

页码：228 / 234

页数：7

共 8 条

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