减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测

目的建立检测减肥类中成药中可能添加西药西布曲明的定性、定量方法。方法随机抽查市场上销售的3种减肥药,采用TLC及LC-MS联用技术定性鉴别,HPLC外标法定量。结果硅胶HF254薄层板上,以氯仿-甲醇(8∶1)为展开剂,改良碘化铋钾溶液显色,供试品与对照品及阳性对照比较,呈现相同的橘红色斑点,Rf值为0.65。流动相:甲醇-水(80∶20,pH4.5),流速1.0 mL.min-1,柱后分流,0.4 mL.min-1进质谱仪;ESI(+)离子源,扫描范围m/z100～400,干燥气流速8.00 L.min-1,干燥气温度350℃,雾化气压2.1×105Pa;借助于液相色谱-质谱联用仪的质量色谱图方式识别和确认西布曲明的保留时间,并获取其对应峰位的质谱图,供试品与对照品质谱图对比,碎片离子峰匹配因子达到0.999,检出西布曲明。HPLC定量分析,通过改变流动相及调整流速,样品中西布曲明作为定量峰与相邻干扰峰有较好的分离度,3种减肥中成药中的西布曲明分别在30～350,10～180,10～250 mg.L-1内具有良好的线性关系(r分别为0.999 6,0.999 0,0.999 3,n=7)。结论本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高,可用于中成药复杂的化学环境中添加西布曲明的定性、定量分析。