固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中的多种四环素残留

建立牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。方法:样品5g经20ml　EDTA-Mcllvain缓冲液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Sep-Pak　WatersTM　Sep-Pak?　C18　固相萃取柱净化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱,并于40℃用N2浓缩仪吹干,流动相0.5ml溶解残渣进行HPLC分析。结果:标准校准曲线在0.05～1.0mg/L的范围内,相关系数r>0.99。牛奶中土霉素、四环素一金霉素和强力霉素的定量检测限(LOQ)依次是0.025、0.025、0.05、和0.05mg/L;添加水平分别为0.1、0.1、0.2和0.2mg/L时,样品加标回收率为84%～110%,RSD<10%。结论:方法简便可行、净化效果好、检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。