硅烷化气相色谱法测定注射用倍美力和倍美力软膏中结合态雌激素

目的 :建立了GC -FID法测定注射用倍美力和倍美力软膏含量方法 :样品通过硫酸酯酶水解得到游离雌激素 ,经 1%三甲基氯硅烷的双 (三甲基硅烷 )三氟乙酰胺硅烷化后 ,用RtxR- 2 2 5 (15m× 0 2 5mm× 0 2 5 μm)弹性石英毛细管色谱柱 ,以 3-甲氧基雌酮为内标 ,程序升温分离雌酮、马烯雌酮、 17α -二氢马烯雌酮、 17α -雌二醇、 17β -雌二醇、 17β-二氢马烯雌酮。结果 :3个主要成分雌酮、马烯雌酮、 17α -二氢马烯雌酮分别在 80～ 480 μg·mL-1(r=0 9994) ,40～ 2 80 μg·mL-1(r =0 9997) ,2 0～ 170 μg·mL-1(r=0 9995 )的浓度范围内呈良好线性关系。雌酮、马烯雌酮、 17α-二氢马烯雌酮平均回收率分别为 10 0 6 % ,RSD =1 2 0 % ;10 0 0 % ,RSD=0 98% ;10 0 2 % ,RSD =1 5 0 %。结论 :本法选择性高、重现性好、准确、快速和应用简便。