目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LCM/SM/S)。方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样。色谱柱:RESCEK C8柱(150mm×2.1mm,5μm),流动相为甲醇-10mm ol.L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50∶40∶10),流速为0.2m L.min-1。样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(mz/374.1→195.2)和咖啡因(m z/195.2→138.2)浓度。结果尿液中龙胆苦苷在30~9000ng.mL-1浓度范围内线性关系良好r(=0.9980),方法回收率为91.10%~96.21%,提取回收率为100.52%~103.83%,日内、日间精密度均<10%。结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强。