微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留

被引：18

作者：

刘培勇 ^{[1
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张惠 ^{[1
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张光仁 ^{[1
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喻芳 ^{[1
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黄永勇 ^{[1
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向莉 ^{[2
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秦桢 ^{[3
]}

机构：

[1] 达州市食品药品检验所

[2] 三峡公共检验检测中心

[3] 重庆市希尔安药业有限公司

来源：

食品安全质量检测学报 | 2019年 / 10卷 / 21期

关键词：

农药残留; 高效液相色谱-串联质谱法; 微波辅助提取; 分散固相萃取; 杀虫剂; 杀菌剂;

D O I：

10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.21.053

中图分类号：

TS255.7 [果蔬加工品标准与检验]; O657.63 [质谱分析];

学科分类号：

070302 [分析化学]; 083203 [农产品加工及贮藏工程];

摘要：

目的建立微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定果蔬中20种杀虫剂、杀菌剂类农药残留量的方法。方法样品用乙腈萃取,微波辅助提取后,经分散固相萃取净化,采用Waters Atlantis T3(3μm, 150 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)进行梯度洗脱,采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量。结果 20种农药在0.5～50μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(limitsofdetection,LODs)(S/N=3)和定量限(limitsofquantification,LOQs)(S/N=10)分别为0.2～4.9μg/kg和0.7～15.0μg/kg。同时考察了苹果、西红柿、大白菜、马铃薯四种基质中定量限、20和50μg/kg 3个添加水平的回收率,均在64.5%～121.0%之间,相对标准偏差在1.1%～7.2%之间(n=6)。结论该方法采用微波辅助提取与分散固相萃取相结合,具有前处理简单、灵敏度高等特点,适合果蔬中20种杀虫剂及杀菌剂类农药残留的检测。

引用

页码：7379 / 7386

页数：8

共 17 条

[1]

QuEChERS-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中154种农药残留 [J].