二维薄层扫描法分离测定人参皂甙的研究

利用二维薄层色谱技术分离了人参茎叶中的总皂甙，并首次采用标准随行法，对人参皂甙单体Ｒｅ进行了二维薄层扫描定量分析。扫描测定与数据处理由与岛津ＣＳ－９０００薄层扫描仪在线连接的３８６微机中运行的２ＤＡｎａｌｙｓｉｓ软件控制，定性鉴别于自制沉降硅胶Ｈ板上进行。将样品溶液点于板左下角，并在过该点且分别平行于两边缘的直线上（板左上方与右下方）点五种人参皂甙单体标准品的混合溶液作为一维随行对照。以氯仿－甲醇－水（２１．０：１１．０：４．０，下层）为第Ⅰ向展开剂，正丁醇－乙酸乙酯－水（４．０：１．０：１．０）为第Ⅱ向展开剂，用香草醛－浓硫酸显色剂喷雾显色，分离得３５个斑点。根据Ｒ＿ｆ值及斑点颜色作鉴别，即从相应的两个一维对照斑点引出平行线的交点的物质即为同一物质。定量分析在自制普通硅胶Ｈ板上进行。利用反对角线技术，将一个样品和两个Ｒｅ标准品以等间隔点在板左下角的反对角线上，用外标两点法测定样品中的Ｒｅ含量。采用反射法矩齿扫描，自动峰体积检测，定性鉴别的扫描波长为６００ｎｍ，Ｒｅ定量分析的测定波长为４８０ｎｍ。测得Ｒ＿ｅ含量的相对标准偏差为３．６％，加样回收率为１０６．０％。