分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

被引:10
作者
王晓燕 [1 ]
亓伟梅 [2 ]
赵先恩 [1 ]
吕涛 [1 ]
王西亚 [1 ]
郑龙芳 [1 ]
闫业浩 [1 ]
尤进茂 [1 ,3 ]
机构
[1] 山东省生命有机分析重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院
[2] 莱芜职业技术学院化工教研室
[3] 中国科学院西北高原生物研究所
关键词
分散液液微萃取; 衍生化; 高效液相色谱; 荧光检测; 酚类化合物; 内分泌干扰物; 环境水样;
D O I
暂无
中图分类号
O657 [仪器分析法(物理及物理化学分析法)]; X832 [水质监测];
学科分类号
070302 ; 081704 ; 0804 ; 082803 ;
摘要
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定,通过分散液液微萃取(DLLME)和荧光衍生化的结合,建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)双酚A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了DLLME和衍生化条件,结果表明,最优的DLLME条件为萃取剂氯仿用量70μL,分散剂乙腈用量400μL,漩涡振荡3 min,高速离心2 min。以2-[2-(7 H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)为柱前衍生试剂,在pH10.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min得到稳定的衍生产物,于10min内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng/L,定量限为3.8~7.1 ng/L,具有良好的线性、精密度和回收率,与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性,可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。
引用
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