目的建立犬血浆中水飞蓟宾浓度的LC-MS测定方法。方法取犬血浆400μl,加200μl磷酸氢二钠(0.1mol.L-1)和50μl内标萘酚(10mg·mL-1),3ml乙醚萃取后取上清液挥干,100μl甲醇复溶,离心并取10μl进行LC-MS测定。色谱条件:色谱柱为ODS-C18柱(2.1mm×150mm,5μm,Phenomenex,USA),流动相为甲醇:2%乙酸水=55∶45,流速为0.2ml.min-1;质谱条件:电喷雾离子化(ESI)方式,以选择性负离子方式检测,水飞蓟宾和内标萘酚的选择检测离子质荷比分别为m/z481.00([M-H]-)和m/z142.92([M-H]-)。结果水飞蓟宾的线性范围为25~8000μg.L-1,定量下限(LOQ)为25μg.L-1。准确度、精密度及回收率均符合有关要求。结论本方法专属性强,检测限低,灵敏度高,线性关系良好,方法简便快捷、经济,适用于水飞蓟宾药代及毒代动力学研究。