中药及保健食品中PDE5抑制剂检测的再研究

目的:尝试优化和建立可同时快速检测多种PDE5抑制剂类非法添加化学成分的方法。方法:分别采用TLC法、HPLC-PDA-MS联用及UPLC技术。TLC法:使用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(40∶40∶15∶12)下层溶液为展开剂,254 nm和366 nm下观察。HPLC-PDA-MS法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～17 min,36%B;17～18 min,36%B→42%B;18～27min,42%B;27～28 min,42%B→52%B;28～43 min,52%B;43～44 min,52%B→80%B),流速1 mL·min-1,检测波长229nm,UV光谱扫描(200～400 nm);正离子模式,氮气为雾化和干燥气体,毛细管电压3 kV,锥孔电压60 V,气体流量80 L·h-1,离子源温度120℃,去溶剂温度200℃,去溶剂气体流量350 L·h-1。UPLC法:采用Waters BEH柱(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,90%B→65%B;3～10 min,65%B→50%B;10～13 min,50%B→25%B;13～16 min,25%B;16～20 min,25%B→90%B),流速0.4 mL·min-1,检测波长229 nm,UV光谱扫描(200～400 nm)。结果:在TLC检测中添加了366 nm作为检测波长,提高了检测的灵敏度与准确度;优化HPLC-PDAMS法,获得了更好的8个PDE5抑制剂色谱峰的分离度;建立了快速准确的UPLC法,可在13 min内实现6个PDE5抑制剂的快速分离与检测。结论:该法可用于中药及保健食品中非法添加PDE5抑制剂类化合物的检测,具有高效、简便、专属性强等特点。