建立了甘蓝和蘑菇中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蔬菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,再经PRS固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析,采用外标法定量。在添加浓度1.0~20.0μg/kg范围内,平均添加回收率为78.6%84.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.7%6.0%,日间RSD为3.1%8.9%,检出限为0.10μg/kg。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生物在0.002~0.10mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。