HPLC同时检测止痛胶囊中2种生物碱的含量

目的:建立同时测定止痛胶囊(延胡索,胡椒,白芍等)中延胡索乙素和胡椒碱含量的测定方法,更有效地控制制剂的质量。方法:样品先采用超声波水提后,用1mol/mL HCl酸化,再用乙醚萃取除杂,水层用氨水碱化后用乙醚萃取,合并醚层,蒸干,用甲醇定容。利用HPLC法分析止痛胶囊的样品溶液,采用Hypersil ODS2C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.0)(55∶45);柱温30℃,检测波长在0～14.5min为280nm,在14.5～22min为328nm,流速1.0mL/min。结果:延胡索乙素和胡椒碱的分离度良好,无其他杂质峰的干扰。延胡索乙素的线性范围为0.196～1.96μg(r=0.9996),胡椒碱的线性范围为0.03～0.3μg(r=0.9997);加样回收率分别是延胡索乙素97.74(RSD为0.42,n=6),胡椒碱为104.51(RSD为2.08%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于止痛胶囊的质量控制。