乌头类制品中3个双酯型生物碱的RRLC-MS/MS法分析

被引：18

作者：

程显隆 ^{[1
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白宗利 ^{[2
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肖新月 ^{[1
]}

张聿梅 ^{[1
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魏锋 ^{[1
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任玉珍 ^{[2
]}

马双成 ^{[1
]}

机构：

[1] 中国药品生物制品检定所

[2] 中国药材集团公司

来源：

药物分析杂志 | 2010年 / 30卷 / 09期

关键词：

乌头; 新乌头碱; 乌头碱; 次乌头碱; 超高效液相色谱-质谱联用;

D O I：

暂无

中图分类号：

R284.1 [化学分析与鉴定];

学科分类号：

100804 [中药化学];

摘要：

目的:进行乌头类制品制川乌、制草乌、白附片、黑顺片中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3个双酯型生物碱的超高效液相色谱-质谱(RRLC-MS/MS)联用法分析。方法:样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶1)超声处理(水温在25℃以下);采用Agilent Extend C18(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以40mmol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调pH至10.5)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL.min-1,柱温35℃。电喷雾离子化电离源(ESI),雾化气为N2,干燥气温度为350℃,干燥气流量为10L.min-1,雾化气压力为241.3Pa,扫描模式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z632→572、m/z646→586、m/z616→556,扫描范围为150～650aum。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为1.006～201.2ng·mL-1(r=0.9975),1.014～202.8ng·mL-1(r=0.9991)、1.072～214.4ng·mL-1(r=0.9994);检测限分别为0.2,0.1,0.2pg。结论:该方法具有专属性强、灵敏度高的特点,可用于乌头制品中的微量双酯型生物碱的测定。

引用

页码：1646 / 1649

页数：4

共 7 条

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Ameri, A .

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[4]

草乌药材标准修订研究 [J].