研究了流动注射二溴对甲偶氮磺分光光度法测定不同水中的Pb。在1.2mol/LHNO3中,经过富集后的Pb2+与二溴对甲偶氮磺形成络合物,该络合物在630nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少15h。优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为0.1和0.5~500μg/L,对含量为5μg/L、2μg/LPb标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为1.1%和2.5%。应用于自来水、河水、池塘水、海水中痕量Pb的测定,结果令人满意。与其它测定Pb的标准方法对比吻合很好。