保健食品中添加小檗碱的检测方法研究

目的:建立降糖类保健食品中非法添加小檗碱的检测及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(15∶7∶1∶1)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下检视;采用高效液相色谱法,使用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-离子对溶液(庚烷磺酸钠0.5056 g,加三乙胺1.4 mL,加水至1000 mL,用磷酸调pH至3.5±0.05)(60∶40)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长为348 nm;液相色谱-质谱联用法采用电喷雾电离,正离子检测模式进行检测,一级全扫描及二级选择离子扫描。结果:薄层色谱鉴别,青藤碱在365 nm下斑点清晰,Rf值适中;液相色谱法测定,小檗碱浓度在3.435～69.70μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率在101.2%,能够满足日常检验筛查的要求。结论:本研究建立的方法选择性强,灵敏度高,可用于检测保健食品中非法添加的小檗碱。