高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法。以13C4标记的PFOS(MPFOS)作为内标物。以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15min内即可达到良好的分离。在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters)。本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim120(50mm×4.6mm,3μm)和Acclaim120(250mm×4.6mm,5μm)(Dionex)对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1～50μg/L之间(r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03～0.8μg/L之间。本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%～118.1%之间。