建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。首次应用了盐酸雷诺嗪为内标,血样处理采用乙醚两次提取,再用0.1mol.L-1硫酸溶液反提萃取,萃取液直接进行高效液相色谱分析。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,12.5mm C18预柱,流动相为乙腈-水(30mmol.L-1SDS,30mmol.L-1NaH2PO4,0.3%三乙胺)(50∶50),流速1.0mL.m in-1,柱温:25℃,紫外检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱与内标和杂质峰分离良好,最低检测浓度为10ng.mL-1。线性范围为19.06~1220 ng.mL-1。日间、日内精密度平均值为7.54%,平均萃取回收率为95.5%,方法回收率为96.44%。本法可作为盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定方法,用于临床血药浓度的测定及药代动力学的研究。