高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中17种抗生素

被引:19
作者
李经纬 [1 ,2 ]
丁紫荣 [2 ]
余乐洹 [2 ,3 ]
刘小燕 [1 ,2 ]
王美欢 [2 ]
庄僖 [2 ]
任明忠 [2 ]
刘珊 [1 ]
机构
[1] 长安大学旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室
[2] 环境保护部华南环境科学研究所
[3] 广东第二师范学院
关键词
高效液相色谱-串联质谱; 固相萃取; 抗生素; 水体;
D O I
10.13526/j.issn.1006-6144.2016.06.022
中图分类号
X832 [水质监测]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
070302 [分析化学]; 090810 [水产品加工与质量安全];
摘要
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测水中大环内酯类、磺胺类、甲氧苄啶、四环素类、氟喹诺酮类五类共17种抗生素含量的分析方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,以CORTECSTM C18色谱柱(100×4.6mm,2.7μm)分离,2%甲酸+2mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,各目标化合物在0.50~250ng/mL范围内,线性关系良好(R2>0.990),检测限为0.01~2.50ng/L;在10和100ng/L添加水平下,17种抗生素的加标回收率为60.6%125%,相对标准偏差(RSDs,n=4)为0.311%14.8%。应用该方法测定广州市某河流的水样,除三乙酸竹桃霉素、氯四环素、洛美沙星、恩氟沙星上游未被检出,下游微量检出外,其余13种抗生素均有检出,其中氧四环素的浓度最高,最大值达560ng/L,四环素次之,为540ng/L。
引用
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