TS1分子筛晶化过程的研究

采用ＩＣＰ ＡＥＳ， ＴＥＭ， ＸＲＤ，ＦＴ ＩＲ 和ＦＴ Ｒａｍａｎ 等技术研究了ＴＳ １ 分子筛的晶化过程． 结果表明，ＴＳ １ 分子筛的晶化过程从无定形ＳｉＯ２ 颗粒开始生长，以ＳｉＯ２ 颗粒的外表面为晶核不断发展，晶化过程的第一小时内主要以无定形的ＳｉＯ２ ＴｉＯ２ 共凝胶颗粒存在，１ ｈ 后开始迅速形成ＴＳ １ 晶粒，ＴＳ １ 晶粒的生成与无定形ＳｉＯ２ 的消失同时发生，８ ｈ 后基本上完成ＴＳ １ 分子筛的成长，结晶度达到９５ ％ ， 形成完善的ＭＦＩ拓扑学结构； 晶化过程初期基本上未见到锐钛矿ＴｉＯ２生成． 随着晶化时间的推移，少量锐钛矿ＴｉＯ２ 开始出现． 样品的总钛含量在８ ｈ 附近达到最大值，Ｔｉ４ ＋ 基本上进入分子筛骨架． 值得一提的是，在晶化过程的第一小时内， ＭＦＩ拓扑学结构尚未充分形成（ 红外光谱中无１２２６ 和５５０ ｃｍ － １ 特征吸收峰） ， 但在９６０ ｃｍ － １ 处发现较弱的红外特征吸收峰，说明９６０ ｃｍ － １ 谱峰不是ＴＳ １ 分子筛所特有，它可能属于ＴＳ １ 分子筛的Ｓｉ—Ｏ—Ｔｉ 键，也可能属于ＳｉＯ２ ＴｉＯ２ 共凝胶中的Ｓｉ—Ｏ—Ｔｉ 键．