建立了荞头中13种有机磷农药(OPPs)残留量的气相色谱分析检测方法;探讨了OPPs残留的微量化学法、低温提取及固相萃取等前处理技术。结果表明,在2℃低温条件下用乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1+1)二次提取荞头中OPPs残留,然后用LC-Si小柱净化的效果较好。本法可同时测定荞头中13种OPPs残留量;方法的回收率在61.5%135%(除敌敌畏)之间,精密度为2.6%15%;多种有机磷浓度在0.020~1.0mg/kg范围有良好的线性关系(r=0.9998~0.9999);检出限为0.005~0.04 mg/kg。