HPLC-MS法测定氯酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚的血药浓度

目的建立HPLC-MS法测定氯酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚的血药浓度。方法以盐酸纳洛酮为内标,血浆经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进行HPLC-MS法分析。采用Lichrospher C18（250 mm×4.6 mm,5μm,ID）柱进行分离;甲醇-40 mmol.L-1醋酸铵缓冲溶液（含0.05%的甲酸）(55∶45,v/v)为流动相;检测离子为对乙酰氨基酚m/z:152.2、内标m/z:328.2;裂解电压为70 V。结果血浆中杂质不干扰样品的测定,在0.03012～12.05μg.ml-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.03012μg.ml-1;高、中、低3种浓度的日间和日内变异均小于11.0%;绝对回收率在91.4%93.8%;相对回收率在103.3%108.9%。结论本实验所建立的HPLC-MS分析方法,快速、灵敏、准确、简便,符合生物样品分析要求。