目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱Lichrospher CN柱150 mm×4 .6 mmI .D.5μm,流动相甲醇∶水(含15 mmol·L-1乙酸铵)∶甲酸(72∶28∶0 .1 ,v/v/v) ,流速1 .0 ml·min-1,电喷雾离子化三重四极杆串联质谱检测,以选择离子反应监测(SRM)扫描方式进行检测,采用选择离子反应监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z325 .0→234 .0(西酞普兰)和m/z409 .1→238 .1(氨氯地平,内标)。结果线性范围为0 .20 50 .00 ng·ml-1,最低定量浓度为0 .20 ng·ml-1,应用此法测试了10名健康受试者口服草酸艾司西酞普兰片(10 mg)后不同时间的血药浓度,得到艾司西酞普兰药动学参数,Cmax为9 .21±2 .10 ng·ml-1,Tmax为3 .75 ±1 .04 h ,AUC0 -t为514 .6 ± 152 .3 ng·h·ml-1,AUC0 -∞为540 .5 ±162 .3 ng·h·ml-1,t1/2为34 .06 ±7 .71 h及Ke为0 .021±0 .004 h-1。结论该法专属、灵敏、简便、快速,适用于人血浆中艾司西酞普兰浓度的测定。