HPLC-ELSD法同时测定浙贝母饮片硫熏前后3种有效成分的含量

目的:建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较硫熏对其含量的影响。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）,使用Agilent Eclipse C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01%的二乙胺水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0～10 min,30%B;10～15 min,30%B→38%B;15～25 min,38%B→60%B;25～35 min,60%B;35～50 min,60%B→70%B;50～70 min,70%B→90%B）,流速1 m L·min-1,柱温30℃,漂移管温度为57℃,载气流速2.0 L·min-1;结果:3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好（r≥0.999 6）,平均加样回收率（n=6）分别为99.05%、100.4%和100.8%;4个不同产地的浙贝母鲜切样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.082%0.133%、0.052%0.063%、0.043%,硫熏样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.062%0.123%、0.033%0.043%、0.012%;经硫熏后,浙贝母饮片中3种成分的含量均明显降低,贝母素甲降低了7.95%32.66%,贝母素乙降低了20.38%37.37%,贝母辛降低了71.44%72.57%。结论:所建立的方法简单、准确,重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;硫熏会降低贝母饮片的贝母素甲、贝母素乙、贝母辛含量。