目的:建立牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dik-ma C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80:20:1);检测波长为254 nm,柱温:25℃,流速:1.0 ml.min-1。结果:牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的的线性范围为3.04~30.4μg.ml-1,6.92~69.2μg.ml-1,r=0.9999,r=0.9999,平均回收率为98.24%、97.89%;RSD%为0.61%、0.64%。结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为牛黄至宝丸的质量控制方法。