绞股蓝中毒死蜱残留量SFE-GC/MS检测方法研究

被引:3
作者
张璟 [1 ]
唐光辉 [1 ,2 ]
冯俊涛 [1 ]
马志卿 [1 ]
姚树萍 [3 ]
耿义良 [4 ]
张兴 [1 ]
机构
[1] 西北农林科技大学无公害农药研究服务中心/陕西省生物农药工程技术研究中心
[2] 西北农林科技大学林学院
[3] 陕西省农药管理检定所
[4] 陕西省山阳县林业局
关键词
超临界CO2萃取; 残留动态; 毒死蜱; 绞股蓝;
D O I
10.13207/j.cnki.jnwafu.2009.06.013
中图分类号
S481.8 [];
学科分类号
摘要
【目的】建立快速测定绞股蓝中毒死蜱残留量的超临界CO2萃取(SFE)和气相色谱-质谱结合的检测方法(SFE-GC/MS)。【方法】选择萃取压力、萃取温度、动态萃取CO2体积为影响萃取效果的主要因素,设计L16(43)正交试验,确定超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的最佳萃取条件,采用气相色谱-质谱选择离子检测模式对绞股蓝中残留的毒死蜱进行检测,并对毒死蜱在绞股蓝中的残留降解动态进行研究。【结果】超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的适宜条件为:采用先静态后动态的萃取方式,静态萃取时间为20 min,动态萃取条件为:压力41.370 MPa、温度50℃、CO2体积30 mL。毒死蜱超临界CO2萃取方法的添加回收率为88.87%112.32%,相对标准偏差(RSD)为6.58%13.78%,符合农药残留分析要求。在推荐用量(75 mL/hm2)和加倍用量(150 mL/hm2)条件下,毒死蜱在绞股蓝上的动态残留半衰期分别为2.36和2.21 d,喷药30 d后,已检测不到其在绞股蓝上的残留量。【结论】建立的毒死蜱SFE-GC/MS检测方法具有萃取效率高、无污染、经济等优点,适合于绞股蓝中毒死蜱残留量的检测。
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