超高效液相色谱-串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素

建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(ESI+)和乙腈-水(ESI-)为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。50种目标药物的线性范围为0.50～400μg/L,相关系数均大于0.99。方法定量下限为0.10～5.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为40%～111%,相对标准偏差为2.9%～27.1%。应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测,共检出14种药物,包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素,其浓度为1.2～442.5μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定。