采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了固相萃取分析牛组织中埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留的方法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝和C18SPE柱净化,用乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,在96℃条件下,完全衍生化需要100 min。4种药物的平均回收率为70.02%88.75%,日内变异系数小于8.52%,日间变异系数小于7.13%。埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检出限为0.4~0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。该方法可靠、灵敏,可用于常规残留分析。