高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的致癌芳香胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)测定纺织品中致癌芳香胺的检测方法。纺织品中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,用硅藻土提取还原液中的芳香胺,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。使用液相色谱-串联质谱进行测定,色谱柱为XTerra MS C18柱,流动相为甲醇和0.025 mol/L乙酸水溶液,在梯度条件下分离芳香胺,质谱采用电喷雾电离源正离子模式,外标法定量。该方法的定量下限为2.5～50 ng/mL。21种芳香胺的标准曲线线性相关系数大于0.994,线性范围为2.5～5000 ng/mL。在1、10、50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率均在77.8%～99.7%之间,相对标准偏差(n=7)在0.59%～9.5%之间。该法灵敏度高于目前使用的其他分析方法,分析时间短,适用于纺织品中禁用偶氮染料含量的分析确证。