高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法快速推定硫酸奈替米星中有关物质的结构

被引：8

作者：

袁耀佐 ^{[1
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张玫 ^{[1
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钱文 ^{[1
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谭力 ^{[1
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赵恂 ^{[1
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周晓华 ^{[1
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张正行 ^{[2
]}

机构：

[1] 江苏省食品药品检验所

[2] 中国药科大学药物分析教研室

来源：

中国药学杂志 | 2010年 / 45卷 / 18期

关键词：

硫酸奈替米星; 有关物质; 结构推定; 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法;

D O I：

暂无

中图分类号：

R927.2 [药物含量测定];

学科分类号：

1007 ;

摘要：

目的应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MSn)法及TFA fix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 mL.min-1;离子肼质谱仪正离子检测,柱后分流(3∶2)进样,电喷雾离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速9 L.min-1,采用TFA fix技术,即在柱后添加丙酸-异丙醇(20∶80)溶液,改善流动相中三氟乙酸对电喷雾离子化的抑制作用;对有标准品的有关物质,其结构通过与对照品的色谱质谱行为来确定;对无对照品的有关物质,主要以奈替米星和西索米星质谱行为为模板,根据它们多级质谱信息来推定。结果硫酸奈替米星原料中检出9个有关物质,推定出其中7个物质的结构,分别为西索米星、去甲基西索米星、1-N-乙基-加洛糖胺、5-O-乙基-奈替米星、2′-N-乙基-奈替米星、3″-N-乙基-奈替米星、3-N-丙基-依替米星,解析了另两物质的部分结构。结论建立的方法可以用于硫酸奈替米星原料中有关物质结构的快速推定,为奈替米星质量控制和工艺优化研究提供了可靠快速的分析手段。

引用

页码：1428 / 1433

页数：6

共 5 条

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