超临界流体萃取-高速逆流色谱法分离纯化泽泻中23-乙酰泽泻醇B

被引:2
作者
林文津
徐榕青
张亚敏
宋晓瑞
机构
[1] 福建省医学科学研究院福建省医学测试重点实验室
关键词
泽泻; 高速逆流色谱法; 超临界CO2萃取物; 23-乙酰泽泻醇B; HPLC;
D O I
暂无
中图分类号
R284.2 [有效成分的分离与提取];
学科分类号
100804 [中药化学];
摘要
目的建立一种从泽泻Alisma orientalis中高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法。方法先采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)制备泽泻提取物,再以高速逆流色谱(HSCCC)法对所得的泽泻提取物直接进行分离纯化,将所得富含23-乙酰泽泻醇B流分经结晶精制后,取晶体用高效液相色谱(HPLC)进行纯度分析,并用红外、质谱及核磁共振氢谱、碳谱进行结构鉴定。结果最佳的溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2),上相作为固定相,下相作为流动相,转速为800 r/min,体积流量2 mL/min,检测波长为254 nm。所得晶体纯度经HPLC分析质量分数为99.8%(峰面积归一化法),结构鉴定为23-乙酰泽泻醇B。结论该方法制备23-乙酰泽泻醇B简便、快速,所得产物的纯度高,适合于泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品的快速制备。
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