采用复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,甘油和冰醋酸为原料,结合醋酸精馏回流工艺,合成了三醋酸甘油酯(TCG)。通过对合成工艺改进,免除了有毒带水剂的使用。使TCG合成更安全,更经济和环保。催化剂制备和TCG合成最佳工艺条件为:硫酸浸渍液浓度(0.5~0.55)mol.L-1,焙烧温度(550~600)℃,催化剂用量(占总投料量质量分数)2.5%3.0%。投料比n(甘油)∶n(醋酸)=1∶5.5,反应温度130℃,反应时间3.0 h,产品收率达92.6%,催化剂可重复使用6次,易于再生。