建立了分散液相微萃取-气相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚、邻甲酚和对硝基酚的方法。确定了最佳色谱条件,优化了分散液相微萃取的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、pH、萃取时间和加盐量等条件,实现了对尿样中四种有害物质尿代产物的同时提取和测定。在最佳实验条件下,建立4种组分的工作曲线,线性范围为0.02~8.3μg/mL,线性相关系数为0.9997~0.9999,检出限为0.002~0.2μg/mL(S/N=3),富集倍数为19~31。尿样加标平均回收率为86.7%~105%,相对标准偏差为3.1%~5.0%。