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有机微量定量分析[M]. 科学出版社 , 兰州大学化学系, 1978
α-蒎烯合成杀虫增效剂的研究
被引：27
作者：
周永红
王延
宋湛谦
机构：
[1] 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
来源：
关键词：
α-蒎烯；杀虫增效剂；相转移催化;
D O I：
暂无
中图分类号：
TQ453 [杀虫剂];
学科分类号：
090403 ;
摘要：
松节油的主要成分α 蒎烯经异构同时与马来酸酐发生Ｄｉｅｌｓ Ａｌｄｅｒ反应，生成１ 异丙基 ４ 甲基二环［２，２，２］ ５ 辛烯 ２，３ 二羧酸酐（ＴＭ）。研究影响反应的主要因素：加料顺序、催化剂和助催化剂用量、原料配比、反应时间和反应温度等，得出比较适宜的反应条件。产物ＴＭ收率在９０％以上，纯度在８５％以上。常压下，ＴＭ和氨气反应，合成１ 异丙基 ４ 甲基二环［２，２，２］ ５ 辛烯 ２，３ 二甲酰亚胺（ＴＭＩ）。以四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）为催化剂，由ＴＭＩ和１ 溴 ２ 乙基己烷固 液相转移催化合成杀虫增效剂Ａ１：Ｎ （２ 乙基）己基 １ 异丙基 ４ 甲基二环［２，２，２］ ５ 辛烯 ２，３ 二甲酰亚胺，收率为８０２％。这一合成方法未见文献报道。讨论影响ＴＭＩ的相转移催化Ｎ 烷基化反应的因素：催化剂品种和用量、催化方式、搅拌速度、反应温度和反应时间等。利用ＩＲ、ＭＳ和１ＨＮＭＲ分析对合成产物及中间体进行结构鉴定。通过毒理学试验，Ａ１增效剂急性毒性试验，口服ＬＤ５０＞１００００ｍｇ／ｋｇ，经皮下ＬＤ５０＞５０００ｍｇ／ｋｇ，属微毒类化学物，对人畜无害。应用试验证明：Ａ１对拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和有机磷杀虫
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