固相微萃取/高效液相色谱联用分析水样中邻苯二甲酸酯

研究了固相微萃取（SPME）/高效液相色谱（HPLC）联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法。比较了5种不同类型涂层对5种邻苯二甲酸酯的萃取效果,采用3因素3水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间,离子强度,解吸时间等进行了优化。SPME优化的条件为:65μm聚二甲基硅烷/乙烯苯（PDMS/DVB）涂层,室温,搅拌速率1 100 r/min,萃取时间30 min,纯乙腈解吸,解吸时间2 min。HPLC的条件:C18反相色谱柱,乙腈-水（体积比60∶40）梯度淋洗,流速1 mL/min,紫外检测波长228 nm。方法的线性范围为0.50～80.00μg/L,检出限为0.11～2.20μg/L,相对标准偏差（n=6）为2.5%9.6%。用于自来水、凉开水和雨水等实际水样的分析,回收率为82%128%。