分装金属有机化合物晶体的保护技术

<正> X-射线衍射晶体结构的分析是确定化合物结构的常用方法之一。对空气敏感的化合物通常采用装毛细管的方法进行。文献上曾有关于金属有机化合物进行X-射线衍射晶体结构分析结果的报道,但保护技术并无详细记载。我们认为,对微量氧和水份十分敏感的化合物进行X-射线结构分析时,如何将大小约为100μm3晶体试样在惰性气体保护下封入薄壁毛细管是问题的关键。黄吉玲曾介绍了西德马普学会煤炭研究所建立的“裤形管”分装技术,分装对空气敏感的化合物。但对空气和湿度都敏感的化合物,则要在低温操作箱中进行。