胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质

被引：6

作者：

张慧文 ^{[1
]}

胡昌勤 ^{[1
]}

许明哲 ^{[1
]}

李娅萍 ^{[1
]}

杭太俊 ^{[2
]}

机构：

[1] 中国药品生物制品检定所

[2] 中国药科大学药物分析教研室

来源：

色谱 | 2007年 / 05期

关键词：

胶束电动毛细管色谱; 头孢哌酮; 头孢哌酮S-异构体; 相关杂质;

D O I：

暂无

中图分类号：

TQ460.7 [产品检验及分析鉴定];

学科分类号：

1007 ;

摘要：

以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol/L磷酸盐-100mmol/LSDS(pH6.5),分离电压为15kV,分离温度为25℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0cm×75μm(有效长度42.5cm),压力进样5kPa×5s,在254nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。

引用

页码：699 / 704

页数：6