高速逆流色谱-UPLC-Q-TOF-MS/MS法分离制备延胡索中脱氢紫堇碱和海罂粟碱

被引:23
作者
张晓峰 [1 ]
张宏 [1 ,2 ]
李小云 [3 ]
李琪 [1 ,2 ]
机构
[1] 四川师范大学生命科学学院
[2] 四川师范大学植物资源应用与开发研究所
[3] 四川师范大学化学与环境科学学院
关键词
高速逆流色谱法; 延胡索; 脱氢紫堇碱; 海罂粟碱; UPLC-Q-TOF-MS/MS; HPLC;
D O I
暂无
中图分类号
R284.1 [化学分析与鉴定];
学科分类号
100804 [中药化学];
摘要
目的采用高速逆流色谱(HSCCC)快速分离延胡索提取物中脱氢紫堇碱和海罂粟碱。方法以氯仿-正丁醇-甲醇-水(4∶1∶2∶5)混合溶剂作为两相溶剂体系,正转,转速为800 r/min,体积流量为10.0 m L/min,洗脱时间30 min;反转,转速为800 r/min,体积流量10.0 m L/min,洗脱时间30 min,检测波长282 nm,1次进样量50 mg;HPLC-UV法分析目标产物纯度;超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法对目标产物进行结构鉴定。结果制备得到7.1 mg和3.4 mg 2种单体,收率分别为81.43%和91.11%,利用HPLC法测得其质量分数分别为98.9%和94.3%;经HPLC、紫外光谱和UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定,分别为脱氢紫堇碱和海罂粟碱。结论该方法快速、简便,可以作为对延胡索中脱氢紫堇碱和海罂粟碱的分离制备方法。
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