采用酸催化溶胶-凝胶法制备了Gd3+、Eu2+两种稀土金属离子混合掺杂的复合TiO2光催化剂,通过TEM,XRD、UV-Vis等分析手段对产物进行了表征,结果表明:样品均呈锐钛矿型结构,颗粒尺寸的变化只与掺杂离子总量有关,掺杂量为1.0%时达最小值;一定比例Eu2+、Gd3+的混合掺杂,能增强可见光范围内光响应.以甲基橙为目标降解物研究了不同比例Eu2+、Gd3+混合掺杂对纳米二氧化钛光催化活性的影响,Gd3+、Eu2+适合掺杂量范围分别为0.1%~1.0%和0.5%~1.5%.Eu2+、Gd3+混和掺入TiO2光催化剂中产生协同效应,探讨了Eu2+和Gd3+与TiO2之间的相互作用,讨论了光催化活性与催化剂性质的关系.