目的建立保健食品中非法添加物西布曲明、N-单去甲基西布曲明质控样品的研制流程。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS),Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相缓冲液(含10 mmol/L乙酸铵和0.1%乙酸)和乙腈,电喷雾电离,多反应检测模式(MRM),对质控样品中西布曲明、N-单去甲基西布曲明进行了含量测定,并进行了方法学验证,均匀性和稳定性评价,以及不确定度的计算。结果西部曲明、N-单去甲基西布曲明的含量分别为(4.137±0.435)mg/kg、(5.033±0.545)mg/kg。结论本实验对保健食品中非法添加物西布曲明,N-单去甲基西布曲明进行了分析测量和定值,该研制流程符合相关要求,可用于质量控制样品定值的参考。