气相色谱/质谱选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物

利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析。色谱条件:DB35MS毛细管色谱柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μm);载气为氦气,流速1mL/min;进样口温度300℃;不分流进样,进样量1μL;柱温为程序升温模式。质谱条件:电子轰击电离源,70eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50～450u。实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线。不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5ng/g。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求。