液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留

被引:6
作者
郑玲 [1 ]
覃文长 [2 ]
李湧 [1 ]
黄大新 [1 ]
刘瑞芳 [2 ]
机构
[1] 广西出入境检验检疫局
[2] 东兴出入境检验检疫局
关键词
高效液相色谱-串联质谱; 四溴菊酯; 食品; 测定;
D O I
暂无
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; TS207.53 [];
学科分类号
070302 ; 081704 ; 083201 ;
摘要
建立了测定蔬菜、水果、茶叶、大豆等10种食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙酸乙酯(蔬菜、水果、茶叶样品)或乙腈(大豆样品)为提取剂,上层有机相经浓缩、固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用HPLC在Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱上,以甲醇和缓冲盐溶液(0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。结果表明,四溴菊酯的质量浓度在20~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;在0.01、0.02、0.1 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005、0.01、0.05mg/kg(果蔬类样品)加标水平下的回收率为75%~92%,相对标准偏差(RSDs)为4.0%~12.6%(n=6),定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品)。该方法不受溴氰菊酯干扰,可直接测定四溴菊酯,克服了以往方法只能测定四溴菊酯和溴氰菊酯总量的不足。
引用
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