提出了高效液相色谱-串联质谱法测定食品中对氯苯氧乙酸残留量的方法。食品样品经乙酸乙酯提取,过Waters Oasis MAX固相萃取小柱净化。用1.0mL流动相溶解残渣,经ZORBOX SB-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离,用乙腈-0.1%甲酸溶液(45+55)洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。对氯苯氧乙酸的质量浓度在500μg.L-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1μg.kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行了回收和精密度试验,回收率在70.5%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在4.6%~10.6%之间。