超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同产地何首乌中10种核苷类成分

被引:24
作者
罗益远 [1 ]
刘娟秀 [1 ]
刘训红 [1 ]
兰才武 [2 ]
侯娅 [1 ]
马阳 [1 ]
徐力 [3 ]
机构
[1] 南京中医药大学药学院
[2] 贵州昌昊中药发展有限公司研发部
[3] 扬州市药品检验所化学室
关键词
何首乌; 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱; 产地; 核苷; 碱基; 同时测定;
D O I
暂无
中图分类号
R284 [中药化学]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
070302 [分析化学]; 100804 [中药化学];
摘要
建立了何首乌药材中10种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧胞苷)的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水在室温下超声提取,提取液经高速离心处理,取上清液,经Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),以甲醇-5 mmol/L醋酸铵(含0.1%冰醋酸)为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定。10种核苷在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为1.05~9.68 ng/m L;平均加标回收率为97.8%104.8%,相对标准偏差(RSD)在1.8%5.0%之间。该方法简便、灵敏、准确,为何首乌药材内在质量的评价和控制提供了可靠的检测方法。
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