液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

被引:39
作者
曹赵云
牟仁祥
陈铭学
机构
[1] 中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心
关键词
柱前衍生化; 液相色谱-串联质谱; 草甘膦; 氨甲基膦酸; 稻米;
D O I
暂无
中图分类号
TS210.7 [产品标准与检验];
学科分类号
083203 [农产品加工及贮藏工程];
摘要
采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050~1.0mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%~113.6%和3.8%~16.2%,方法的检出限分别为2.0μg/kg和3.0μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。
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