高效液相色谱法同时分析城市河水中的多种抗生素

结合固相萃取（SPE）与高效液相色谱（HPLC）分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类（磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲基嘧啶）、3种喹诺酮类（氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星）、氯霉素以及甲氧苄氨嘧啶等8种抗生素污染物。水样品由稀盐酸调节pH值后经HLB固相萃取小柱萃取,用内标法通过HPLC定量分析上述抗生素污染物。采用Agilent Zorbax Eclipse XRD C18液相色谱柱（150mm×3.0mm,3.5μm）,用乙腈-水（含0.1%甲酸）二元流动相进行梯度洗脱,流速为0.25mL/min,柱温25℃。喹诺酮类抗生素使用荧光检测器（FLD）定量,其他抗生素则采用紫外检测器定量。该方法对自来水加标的回收率为80%120%,对地表水样品加标的回收率为63%106%,方法的定量检测限为0.030～0.080μg/L,相对标准偏差小于18%。利用该方法对珠江广州河段的水体进行了分析,检测到磺胺甲唑、氧氟沙星、诺氟沙星及环丙沙星,质量浓度范围为0.197～0.510μg/L。