加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英

采用高分辨气相色谱/高分辨质谱（HRGC/HRM S）定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二英和呋喃（PCDD/Fs）,并测定了四至八氯取代的二英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统（FM S）自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩。以HRGC/HRM S电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平。结果表明该方法分析的17种二英和呋喃异构体的检出限可达0.1pg/g。同位素标准的回收率为49.8%85.3%,样品中各异构体的回收率为93.2%115.6%。该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。